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1、前言
    石英主要成分是S102，莫氏硬度為7，具有強(qiáng)耐酸性和極好的電絕緣性。高純度的石英納米粉是高附加值的石英超細(xì)產(chǎn)品，應(yīng)用范圍幾乎涉及到原所有應(yīng)用Sio2粉體的行業(yè)，是極具工業(yè)應(yīng)用前景的納米材料。在電子封裝材料、高分子復(fù)合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、陶瓷、膠粘劑及抗菌材料等領(lǐng)域，石英納米粉已經(jīng)成為傳統(tǒng)產(chǎn)品升級(jí)換代的新型材料。
    采用球磨法是高效低耗制各石英納米粉的新方法。但由于石英硬度較大，因此研磨中要采用硬度更大的研磨介質(zhì)。即使如此，研磨中也難以避免帶來(lái)雜質(zhì)污染。另外，天然石英中常含有氣泡等包裹體。與人工合成的siO：納米粉相比，機(jī)械研磨法制備的石英粉難以將這些包裹體除去，對(duì)工業(yè)應(yīng)用帶來(lái)影響。為了便于研磨，避免雜質(zhì)污染，去除天然石英中的氣泡等，本文根據(jù)高溫煅燒使石英碎裂的原理，結(jié)合行星球磨的方法，采用普通硬度的研磨介質(zhì)制備了石英納米粉，并取得了一定進(jìn)展。
2、實(shí)驗(yàn)原料與儀器設(shè)備
    實(shí)驗(yàn)原料為江西某地產(chǎn)天然塊狀石英，呈無(wú)色透明至半透明，玻璃光澤，質(zhì)地比較純凈。經(jīng)測(cè)定，Sioz含量為99. 51%。
  煅燒設(shè)備選用上海康泰電爐廠生產(chǎn)的1600℃硅鉬棒電爐。煅燒后的石英晶體薄片選用偏光顯微鏡觀察鑒定。研磨設(shè)備選用行星式球磨機(jī)。石英納米粉檢測(cè)選用上海愛(ài)建納米公司生產(chǎn)的AJ-Ⅲ型原子力顯微鏡，富通新能源銷(xiāo)售球磨機(jī)、雷蒙磨粉機(jī)等磨機(jī)機(jī)械設(shè)備。
3、實(shí)  驗(yàn)
3.1煅  燒
    天然石英礦堅(jiān)硬難磨。為降低研磨難度，采用高溫煅燒的方法進(jìn)行石英的預(yù)處理。將石英原料放人電爐，從室溫開(kāi)始以30℃/h速率升溫，持續(xù)升溫48h，溫度升至1460C時(shí)保溫72h，然后以30C/h速率降溫48h至室溫。
    煅燒后的石英成白色塊狀，體積已膨脹，密度減小，無(wú)光澤，條痕無(wú)色，塊狀酥松，用手可較容易地掰成碎塊。
    將煅燒后的石英晶體制成薄片在顯微鏡下觀察，視域?yàn)?.19mm．單偏光下觀察到極細(xì)微的絮狀微裂紋。正交偏光顯微照片可以看到石英一級(jí)灰干涉色，旋轉(zhuǎn)物臺(tái)可以觀察到許多極細(xì)的微晶隨著旋轉(zhuǎn)明暗變化的現(xiàn)象，說(shuō)明石英在持續(xù)的高溫下體積膨脹產(chǎn)生微裂紋促使晶體破碎裂開(kāi)。
    高溫煅燒使石英塊碎裂的原因可以根據(jù)熱脹冷縮原理進(jìn)行解釋。當(dāng)?shù)V物晶體受熱后，鍵的長(zhǎng)度會(huì)增加，鍵的方向也會(huì)變化。其中鍵角的微小變化會(huì)引起體積的顯著變化。由于晶體中的原子的熱振動(dòng)不是理想的簡(jiǎn)諧振動(dòng)，位能隨原子間距變化面變化，但正負(fù)變化的幅度不同。原子間距減小的變幅，比原子間距增加的變幅要小，即圍繞平衡位置的位能變化是不對(duì)稱(chēng)的。原子的能量隨溫度提高而提高，使振動(dòng)原子偏離了平衡位置，漂移到比原始狀態(tài)更大值的地方，從而產(chǎn)生了熱膨脹現(xiàn)象。
    體積膨脹后，當(dāng)受到突然冷卻，部分可以恢復(fù)原形，但更多的只能收縮到一定程度。這樣，必然在材料內(nèi)出現(xiàn)裂紋和晶格缺陷，直到破壞。因此，高溫煅燒導(dǎo)致礦物破碎的主要原因?yàn)闊釠_擊、相變、內(nèi)部的體積變化以及晶粒間的應(yīng)力等因素所致。熱沖擊破碎是高溫體內(nèi)部與冷卻表面間因溫度不同引起不均勻膨脹和收縮造成。相變碎裂是在熱處理過(guò)程中。礦物由于晶相變化而產(chǎn)生熱應(yīng)力所致。另外，礦物中的包裹體受熱時(shí)體積增加，也會(huì)在礦物顆粒內(nèi)產(chǎn)生應(yīng)力。對(duì)于單個(gè)各項(xiàng)異性的晶體，在熱膨脹或收縮過(guò)程中晶體間也會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力。這些因素都會(huì)引起礦物高溫煅燒處理時(shí)碎裂。
3.2粉碎研磨制備石英納米粉
    將煅燒后的石英研磨到200目細(xì)度，放人行星式球磨機(jī)陶瓷研磨罐中，加直徑2mm氧化鋯陶瓷球介質(zhì)和適量水，設(shè)定行星式球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨2h。
    試制的石英納米粉經(jīng)上海愛(ài)建納米公司原子力顯微鏡照片分析結(jié)果得出，顆粒的最大粒徑為126nm，最小粒徑為12nm．平均粒徑為43nm。
    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用硬度與石英相近的氧化鋯為研磨介質(zhì)，經(jīng)過(guò)2h的研磨，即能將石英研磨為平均粒徑為43nm的細(xì)粉，說(shuō)明煅燒對(duì)于提高研磨效率起到了很好作用。分析其原因，可能是石英在高溫下內(nèi)部的包裹體的膨脹應(yīng)力以及晶體相變應(yīng)力，可產(chǎn)生微米級(jí)、納米級(jí)的微裂紋，從而導(dǎo)致石英破碎粉裂。
    氣液雜質(zhì)是天然石英中客觀存在的雜質(zhì)，其中水是天然石英中最主要的氣液雜質(zhì)，高溫水的含量對(duì)應(yīng)用于石英玻璃時(shí)的質(zhì)量影響最大。經(jīng)過(guò)本工藝制作的納米粉，測(cè)得Si02含量為99,97%．較原礦純度有所提高。其原因主要是原礦中氣泡及高溫水含量在高溫煅燒后減少所致。
    石英純度提高的事實(shí)也說(shuō)明，采用煅燒后再研磨石英粉，石英研磨難度降低，可以避免傳統(tǒng)研磨中出現(xiàn)的雜質(zhì)污染問(wèn)題。
    因此，根據(jù)本試驗(yàn)結(jié)果，傳統(tǒng)上采用化學(xué)法才能制得的高純度SiO2納米粉，現(xiàn)在采用相對(duì)容易的煅燒與球磨相結(jié)合的方法也可以制備。
4、結(jié)  論
    通過(guò)煅燒與球磨相結(jié)合，可以降低石英研磨難度，提高磨礦效率，減少磨礦中研磨介質(zhì)對(duì)原料的污染及機(jī)械磨損，提高原料純度，是一種可行的高純石英納米粉制備方法，