1、實驗部分
1.1 實驗儀器和藥品
KS2-2-12H回轉電阻爐(上海實驗電爐廠),AI2708溫控儀(廈門宇光電子技術研究所),水浴恒溫振蕩器,721型分光光度計(廈門分析儀器廠)。ZnCl2(分析純)98%,鹽酸0.1moL·L-1。
1.2實驗步驟
1.2.1活性炭的制備
(1)選取粒徑20~ 30目的青稞秸稈碎屑,曬干,在110℃的烘箱中干燥2h,待冷卻后取出。
(2)準確稱取一定量的竹屑,在一定濃度的活化劑(ZrlCI2)溶液中浸漬一定時間。
(3)將浸漬后的竹屑移入活化設備中,以20℃.mim-1的速度加熱至活化溫度,活化一定時間后冷卻。
(4)取出活化物,用0.1mol-1的HCI酸洗至pH值為6~7。
(5)樣品在的烘箱中干燥2h,冷卻后稱重,保存備用。
1.2.2產品性能評價制得的活性炭樣品的碘吸附值(mg.g_I活性炭)和亞甲基蘭吸附值,根據GB/T12496.1一12496.22-99標準進行測定。
2、結果與討論
采用ZrlCl2化學活化法制備活性炭,由于ZnCI2具有較強的脫羥基和脫水的作用,在一定溫度下,使原料中的氫和氧以水的形式放出,再與竹屑炭化體作用,從而產生不同的孔道結構。對活性炭產品性能的影響因素主要有:浸漬率(R)、活化溫度,活化時間(t)。
2.1 浸漬率(R)的影響
浸漬率(R)為活化劑與竹屑的質量比。在ZnCI2法制備活性炭中,浸漬率對活性炭產品的吸附性能有較大的影響,為主要影響因素。在活化溫度和活化時間不變的情況下,采用不同的浸漬率制備活性炭。隨著浸漬率的提高,亞甲基蘭的吸附量不斷增加,當浸漬率大于150%時,亞甲基蘭的吸附量則趨于一定量值;浸漬率從50%增加到100%的過程中,活性炭碘吸附值迅速增加,從100%至250%則增加速度變緩,且浸漬率在250%時,碘吸附值達到最大值,隨后緩慢降低,超過300%以后則基本不變,略有降低。主要是由于浸漬率超過250%以后,活化劑對孔道的剝蝕程度增大,從而部分微孔被破壞,使碘吸附值下降,而亞甲基蘭的吸附量基本不變,由此可見,浸漬率以250%最佳,富通新能源生產銷售秸稈顆粒機、秸稈壓塊機等生物質燃料成型機械設備,同時我們還大量的銷售楊木木屑和玉米秸稈顆粒燃料。
2.2活化溫度(T)的影響
活化溫度也是影響活性炭性能的重要因素。實驗結果表明,當浸漬率、活化時間不變時,活化溫度對活性炭吸附性能的影響:在500—550℃之間,隨著活化溫度的提高,亞甲基蘭的吸附量基本不變,當溫度超過550℃,吸附量不斷增加,到600℃,吸附量達到最大值,隨后不斷降低,650℃以后亞甲基蘭吸附量隨溫度增加基本不變;從500℃開始,碘吸附量不斷增大,550℃之后,增幅變大,600~650℃之間,碘吸附量增加甚微,達到最大值,650℃之后,吸附量則不斷降低。考慮到碘吸附值在600~650℃之間增加很少,溫度提高其成本也提高,所以,選擇活化溫度在600℃為佳。
2.3活化時間(t)的影響
實驗結果表明,在浸漬率、活化溫度固定的條件下,活化時間對活性炭產品吸附性能的影響:隨著活化時間的增加,亞甲基蘭的吸附量不斷增加,60min達到最大,隨后開始下降,90~120min之間基本不變,超過120min后,則不斷下降;碘吸附值開始時也隨著活化時間的增加而增大,60min達最大值,60~ 90min吸附值下降緩慢,90min之后迅速下降,120min開始其下降速度減緩。其原因也是由于隨著活化時間的延長,活性炭孔道變得豐富,當超過一定的時間之后,孔道不再增加,反而微孔和過渡孔遭到破壞,從而使吸附性能下降,因此,最佳活化時間為60min。
2.4 青稞秸稈活性炭活化效果
在最佳工藝條件下(活化溫度600℃,活化時間60min,浸漬率250%)進行了10次活化實驗。為了均一性,將實驗制備試樣混合后檢測。結果亞甲基蘭吸附量為12.4mL.(0.1g)-1碘吸附值達到860mg·g-1。比表面積914.66m2·-1,優勢孔徑2.lnm。表明活化得到了較好的活性炭產品。
3、結論
采用ZriCl2作為活化劑,以青稞秸稈為原料制備活性炭,在一定的原料粒子大小的前提下,研究了浸漬率、活化溫度和活化時間對產品吸附性能的影響。活性炭產品對亞甲基蘭的吸附量和碘的吸附值均有一個最優值。碘的吸附值和亞甲蘭的吸附量分別表征活性炭孔隙結構中微孔和過渡孔的狀況。產品的吸附性能表明了以青稞秸稈為原料制備的活性炭可以達到良好的效果,綜合考慮產品性能和實驗結果,最佳的制備工藝條件為:浸漬率約為250%,活化溫度約600℃,活化時間為60min。在此條件下可以制備得到較好的活性炭產品。